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La cuantificación de iones cloruro (Cl⁻) es un análisis fundamental en diversas áreas, como el control de calidad de aguas, el análisis de alimentos y la industria farmacéutica. Uno de los métodos clásicos y más fiables para esta determinación es la titulación por precipitación, específicamente la argentometría.
El objetivo de esta práctica es determinar la concentración de cloruro de sodio (NaCl) en una muestra acuosa utilizando el Método de Mohr. Este método se basa en la titulación de los iones cloruro con una solución estandarizada de nitrato de plata (AgNO₃) para formar un precipitado, utilizando cromato de potasio como indicador para visualizar el punto final.
Marco Teórico
El Método de Mohr es una titulación por precipitación directa. Durante la valoración, los iones plata (Ag⁺) provenientes del titulante (AgNO₃) reaccionan con los iones cloruro (Cl⁻) del analito (NaCl) para formar un precipitado blanco de cloruro de plata (AgCl), que es muy insoluble.
La reacción principal de titulación es:
Ag⁺(ac) + Cl⁻(ac) ⟶ AgCl(s)
Para detectar el momento en que todo el cloruro ha precipitado (el punto de equivalencia), se utiliza cromato de potasio (K₂CrO₄) como indicador. Una vez que se han consumido todos los iones Cl⁻, la primera gota en exceso de Ag⁺ reacciona con los iones cromato (CrO₄²⁻) para formar un segundo precipitado, esta vez de cromato de plata (Ag₂CrO₄), que tiene un distintivo color rojo-ladrillo.
La reacción del indicador en el punto final es:
2Ag⁺(ac) + CrO₄²⁻(ac) ⟶ Ag₂CrO₄(s)
Este segundo precipitado solo se forma después de que todo el cloruro ha reaccionado porque el AgCl es significativamente menos soluble que el Ag₂CrO₄. El pH de la solución es crítico; debe mantenerse entre 7 y 10. Un pH ácido convertiría el ion cromato en dicromato, impidiendo la formación del precipitado indicador, mientras que un pH muy básico precipitaría el ion plata como hidróxido de plata. Por ello, se suele añadir bicarbonato de sodio para ajustar el pH a un rango neutro o ligeramente alcalino.
Materiales y equipos
- 1 pipeta volumétrica de 20 mL
- 1 matraz Erlenmeyer de 250 mL
- 1 bureta de 50 mL
- 1 soporte universal con pinza para bureta
- 1 probeta de 50 mL
- Piseta o frasco lavador con agua destilada
Reactivos
- Muestra problema de Cloruro de Sodio (NaCl).
- Solución estandarizada de Nitrato de Plata (~0.1 M AgNO₃).
- Solución indicadora de Cromato de Potasio (K₂CrO₄) al 10%.
- Bicarbonato de Sodio (NaHCO₃) sólido.
- Agua destilada.
Procedimiento – Método de Mohr
1. Preparar la muestra: Tomar 20 mL de la muestra problema de NaCl con una pipeta volumétrica y transferirlos a un matraz Erlenmeyer.
2. Añadir agua: Agregar aproximadamente 20 mL de agua destilada al matraz.
3. Ajustar el pH: Añadir una pequeña pizca (punta de espátula) de bicarbonato de sodio (NaHCO₃) al matraz. Agitar y esperar a que cese la efervescencia. Este paso asegura que el pH esté en el rango neutro adecuado para el indicador.
4. Añadir el indicador: Agregar 2-3 gotas de la solución de K₂CrO₄ al 10%. La solución tomará un color amarillo pálido.
5. Preparar la bureta: Purgar y llenar la bureta con la solución estandarizada de AgNO₃. Enrasar en la marca de 0.00 mL.
6. Titular: Añadir la solución de AgNO₃ desde la bureta al matraz mientras se agita constantemente. Se formará un precipitado blanco que enturbiará la solución.
7. Detectar el punto final: Continuar la titulación gota a gota hasta que la solución cambie de un color amarillo lechoso a un color salmón o rojo-ladrillo que persista. Anotar el volumen final de AgNO₃ consumido.
Después del Experimento
Con el volumen de titulante gastado, se calcula la concentración de NaCl en la muestra original.
1. Moles de AgNO₃ consumidos:
Se calculan a partir de la molaridad conocida del AgNO₃ y el volumen gastado en la titulación.
$$n_{AgNO_3} = M_{AgNO_3} times V_{AgNO_3}$$
* $M_{AgNO_3}$ = Molaridad de la solución de AgNO₃ (mol/L).
* $V_{AgNO_3}$ = Volumen de AgNO₃ consumido (en Litros).
2. Moles de NaCl en la muestra:
La estequiometría de la reacción es 1:1, por lo tanto:
$$n_{NaCl} = n_{AgNO_3}$$
3. Molaridad de la Muestra de NaCl:
Se calcula la molaridad de la muestra original que se tomó con la pipeta.
$$M_{NaCl} = frac{n_{NaCl}}{V_{muestra}}$$
* $V_{muestra}$ = Volumen de la muestra de NaCl titulado (ej. 0.020 L).
4. Concentración en g/L:
Finalmente, se convierte la molaridad a gramos por litro, utilizando el peso molecular del NaCl ($PM_{NaCl} approx 58.44 g/mol$).
$$C (g/L) = M_{NaCl} times 58.44$$
Preguntas Adicionales
1. ¿Qué sucedería si realizaras la titulación en un medio muy ácido (pH < 6)? ¿Y en un medio muy básico (pH > 10)?
2. El método de Mohr no es adecuado para la determinación de yoduros (I⁻) o tiocianatos (SCN⁻). Investiga por qué.
3. La luz puede descomponer el nitrato de plata y el cloruro de plata. ¿Cómo podría afectar esto al resultado si la titulación se realiza bajo una luz solar muy intensa?
Recomendaciones de Seguridad
- Es obligatorio el uso de bata de laboratorio, gafas de seguridad y guantes.
- El Nitrato de Plata (AgNO₃) es tóxico, corrosivo y mancha la piel y la ropa de color negro por la deposición de plata metálica. Manipular con extremo cuidado.
- El Cromato de Potasio (K₂CrO₄) es tóxico y está clasificado como carcinógeno. Evitar el contacto y la inhalación.
- Todos los residuos que contengan plata y cromo son peligrosos para el medio ambiente y deben ser desechados en los contenedores para residuos de metales pesados, nunca en el desagüe.